HB/Z 5085.3-1999 氰化電鍍鎘溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定氫氧化鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定氰化電鍍鎘溶液中氫氧化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氰化電鍍鎘溶液中氫氧化鈉含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 10~30g/L。

方法原理
在氰化電鍍鎘溶液中加入硝酸銀、氯化鋇分別消除氰離子、碳酸根離子對(duì)測(cè)定氫氧化鈉的干擾后， 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
硝酸銀溶液: 100g/L。
氯化鋇溶液: 150g/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L，配制和標(biāo)定按 GB/T 601 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗(yàn)溶液于200ml燒杯中，加無二氧化碳的水80ml、硝酸銀溶液25ml、和氯化鋇溶液20mL。攪拌均勻后，在中速攪拌下浸泡電極3min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至pH9.0為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算氫氧化鈉的含量:

式中:
c(HCl)一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定至pH9.0時(shí)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.040000一一與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S