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鉑化合物化學分析方法 第1部分 鉑量的測定 高錳酸鉀電流滴定法

更新日期:2020-11-04   瀏覽量:2142


YS/T 646.1-2017 鉑化合物化學分析方法 第1部分 鉑量的測定 高錳酸鉀電流滴定法

范圍
本標準規定了鉑化合物中鉑量的測定方法。
本標準適用于用于氯鉑酸(H2PtCl6)、氯鉑酸鉀(K2PtCl6)、氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)、四氯化鉑(PtCl4)、氯鉑酸鈉(Na2PtCl6)、硝酸鉑(Pt(NO3)2)、羥鉑酸(H2Pt(OH)6)、二亞硝基二氨鉑(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合鉑(Pt(NH3)2Cl2)、二氯四氨合鉑(Pt(NH3)4Cl2)、氯鉑酸銨((NH4)2PtCl6)中鉑量的測定。
測定范圍: 10%~70%。

方法提要
試料于聚四氟乙烯消化罐加鹽酸-過氧化氫高溫高壓消解,在稀鹽酸溶液中用氯化亞銅將鉑(Ⅳ)還原至(Ⅱ),用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定,電流法指示終點以測定鉑含量,選定電位為+0.65V。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二級水。
鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
過氧化氫(30%,v/v)。
氯化鈉飽和溶液。
氯化亞銅溶液(40g/L): 稱取4.0g氯化亞銅,置于100mL容量瓶中,加40mL鹽酸并用水稀釋至刻度,混勻。用時現配。
高錳酸鉀標準滴定溶液(c(KMnO4)=0.0044mol/L)。
配制: 稱取0.7g高錳酸鉀置于10L燒杯中,加入5L水,加熱并煮沸1.5h,靜置過夜。用三號玻璃砂芯漏斗過濾,以水稀釋至5L,混勻,貯于棕色瓶中,暗處保存。
標定: 標定與試料的測定平行進行。
移取10.00mL鉑標準溶液三份,分別置于150mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉飽和溶液,低溫蒸至濕鹽狀,加入3mL鹽酸,加入3mL水,低溫蒸至濕鹽狀。加入1mL鹽酸,轉入100mL高型燒杯中,加5mL氯化亞銅溶液,沖洗高型燒杯壁, 加水至總體積為35mL,搖勻,將高型燒杯放入預先燒開的水中,保持微沸10min,取出,將吹氣管插入高型燒杯中吹氣15min,取下,用水沖洗高型燒杯及吹氣管,再重復吹氣15min。將溶液轉入150mL燒杯中。
于上述溶液中插入鉑指示電極、飽和氯化.鉀甘汞電極,選定電位為+0.65V,開動電磁攪拌器,先用滴定管滴定至近終點,再用微量滴定管滴定剩余的鉑(Ⅱ)。以高錳酸鉀標準滴定溶液的體積對應相應的電流值作圖,將兩直線外推,交點所對應的體積為滴定的終點。平行測定三份,其標定所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液體積的極差不應超過0.10mL,取其平均值。
按式(1)計算高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度:

式中:
c 一一高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c0一一移取鉑標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1一一移取鉑標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一標定中所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
195.08一一鉑的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
鉑標準溶液: 稱取0.50g金屬鉑(質量分數不小于99.99%),精.確至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL鹽酸、5mL過氧化氫,密閉,置于烘箱中于150°C±5°C加熱48h至*溶解,待冷卻至室溫,轉入500mL容量瓶中,加200mL鹽酸,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉑。

設備
天平感量0.01mg。
電流滴定裝置
恒電位儀(給定電位: -3V~+3V;測量范圍: ±1PA~20μA;量程: 200μA~20nA)。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和氯化.鉀甘汞電極。
磁力攪拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
烘箱。
吹氣裝置: 如圖1所示。


試樣
樣品儲存于密閉容器內,用時現稱。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣,精.確至0.0001g。
 

測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試樣的溶解
將試料(氯鉑酸、氯鉑酸鉀、氯亞鉑酸鉀、四氯化鉑、氯鉑酸鈉、硝酸鉑、羥鉑酸)置于聚四氟乙烯消化罐中,加20mL鹽酸、5mL過氧化氫,密閉,置于烘箱中于150°C±5°C加熱5h至*溶解,待冷卻至室溫,轉入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
將試料(二亞硝基二氨鉑、二氯二氨合鉑、二氯四氨合鉑、氯鉑鈾酸銨)置于石英舟中,放入馬弗爐中由室溫開始灼燒,400°C保持20min,800°C保持20min,取出冷卻,放入石英管中于管式爐中通氫氣還原,800°C保持20min,冷卻至室溫后取出,置于聚四氟乙烯消化罐中,加20mL鹽酸、5mL過氧化氫,密閉,置于烘箱中于150°C±5°C加熱12h至*溶解,待冷卻至室溫,轉入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
試液的處理
移取20.00mL的試液置于150mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉飽和溶液,低溫蒸至濕鹽狀,加入3mL鹽酸,加入3mL水,低溫蒸至濕鹽狀。加入1mL鹽酸,轉入100mL高型燒杯中,加5mL氯化亞銅溶液,沖洗高型燒杯壁,加水至總體積為35mL,搖勻,將高型燒杯放入預先燒開的水中,保持微沸10min,取出,將吹氣管插入高型燒杯中吹氣15min,取下,用水沖洗高型燒杯及吹氣管,再重復吹氣15min。將溶液轉入150mL燒杯中。
滴定
于上述試液中插入鉑指示電極、飽和氯化.鉀甘汞電極,選定電位為+0.65V,開動電磁攪拌器,先用滴定管滴定至近終點,再用做量滴定管滴定剩余的鉑(Ⅱ)。以高錳酸鉀標準滴定溶液的體積對應相應的電流值作圖,將兩直線外推,交點所對應的體積為滴定的終點。

分析結果的表述
按式(2)計算鉑的質量分數wPt ,數值以%表示:

式中:
c  一一高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0一一滴定空白所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一試液總體積,單位為毫升(mL);
V4一一分取試液體積,單位為毫升(mL);
V5一一滴定試液所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m0一一試料的質量,單位為克(g);
195.08一一鉑的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至小數點后第二位。


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