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洗滌劑中碳酸鹽含量的測定

更新日期:2020-11-20   瀏覽量:951


QB/T 2115-2020 洗滌劑中碳酸鹽含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定洗滌劑中碳酸鹽含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定粉(粒)狀、膏狀和液體洗滌劑中的碳酸鹽含量。

原理
將洗滌劑樣品溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞和甲基橙指示劑終點,然后加熱至微沸使溶液中的碳酸分解成二氧化碳和水,二氧化碳被驅(qū)趕到空氣中,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴到酚酞指示劑終點。用兩次酚酞指示劑終點之間消耗掉的凈鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算碳酸鈉含量。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(HCl)=0.1mol/L,按照 QB/T 2739 規(guī)定配制和標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(NaOH)=0.1mol/L,按照 QB/T 2739 規(guī)定配制和標(biāo)定。
酚酞,10g/L,95%乙醇溶液。
甲基橙,1g/L,水溶液。

儀器
酸式滴定管50mL,分度0.1mL。
堿式滴定管25mL,分度0.1mL。
慢速定性濾紙。
酸度計,儀器精度為0.02pH單位。
玻璃測量電極和甘汞參比電極或復(fù)合電極。
磁力攪拌器。

樣品溶液的制備
準(zhǔn)確稱取試樣10g(稱準(zhǔn)至0.001g)于100mL燒杯中,加入40mL新煮沸并冷卻的蒸餾水,小心地用玻璃棒搗碎較硬顆粒,用煮沸過的蒸餾水定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,并稀釋到刻度,充分振蕩,搖勻。

試驗程序
將樣品溶液用雙層慢速定性濾紙過濾,棄去前20mL,收集濾液于250mL容量瓶中。
移取50mL濾液于500mL錐形瓶中,加入50mL新煮沸過的蒸餾水,2滴酚酞溶液,然后用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞終點。以酚酞為指示劑滴定含大量堿性鹽的洗滌劑溶液時,通常顯示不出從粉紅到無色的明顯突變,因此,以滴定至淺粉紅色即為終點。滴定消耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1
然后加入4滴甲基橙溶液,繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至甲基橙終點。在電熱板上加熱至剛沸即止,用流動水冷卻錐形瓶至室溫。如紅色褪去,應(yīng)再滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基橙終點。滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2(包括V1在內(nèi)的總值)。
再用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至持久的粉紅色(因溶液中有甲基橙溶液,所以看到的是橙紅色)。滴定時須緩慢地進(jìn)行,并充分搖動。回滴定酸化試液耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V3
特別提示: 對于有色樣品,有時會干擾指示劑變色終點的觀察,此時可采用酸度計代替指示劑指示滴定終點,對應(yīng)于酚酞變色的第.一終點為pH=8.80±0.2,對應(yīng)于甲基橙變色的第二終點為pH=4.00±0.2。按上面操作過程進(jìn)行滴定,當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤旱膒H范圍達(dá)到預(yù)設(shè)終點且穩(wěn)定15s不變時,分別記錄消耗鹽酸或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1V2V3

結(jié)果計算
洗滌劑中的碳酸鹽含量X 以碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計算:

式中:
X  一一碳酸鹽含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);
V2一一滴定試液至甲基橙終點所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,單位為毫升(mL);
V1一一滴定試液至酚酞終點所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一回滴定酸化試液至酚酞終點所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c1一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
106一一碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測的試結(jié)果的差值不大于0.5%,以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


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