GB/T 45330-2025 鋰離子電池正極材料 水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法

范圍
本文件描述了卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定鋰離子電池正極材料中水分含量的方法。
本文件適用于鈷酸鋰(LCO)、鎳鈷錳酸鋰(NCM)、鎳鈷鋁酸鋰(NCA)、錳酸鋰(LMO)、磷酸鐵鋰(LFP)、磷酸錳鐵鋰(LMFP)等正極材料水分含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.0005%~0.5000%。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
露點(diǎn)溫度  dew point temperature
氣體中水的蒸氣壓等于某溫度下水的飽和蒸氣壓時(shí)的溫度。

原理
樣品在加熱爐中加熱，樣品中的水分蒸發(fā)為水蒸氣，被干燥的載氣帶入卡爾費(fèi)休水分儀的滴定杯中進(jìn)行測(cè)定。樣品中的水分與低醇溶液(如甲醇)、有機(jī)堿(RN)中的碘和二氧化硫進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，電解池持續(xù)電解碘離子(I^-)產(chǎn)生碘(I₂)，產(chǎn)生的碘與樣品中的水反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下：

按照上述反應(yīng)式進(jìn)行滴定，直至所有的水反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碳的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比。通過(guò)測(cè)定I^-生成I₂需要的電量來(lái)計(jì)算樣品中的水分含量。

試劑或材料
水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，水分含量為0.01%~0.10%。
卡爾費(fèi)休試劑：市售的庫(kù)倫法卡爾費(fèi)休試劑。
載氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999％的高純氮?dú)饣蝮w積分?jǐn)?shù)不小于99 . 999％的高純氬氣或干燥空氣。

儀器設(shè)備
卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分儀：帶有蒸發(fā)器，加熱溫度不小于150°C，精度為0.0001%。
分析天平：分度值0.0001g。
玻璃瓶：容積為10mL，配備密封蓋，使用前在(105±5)°C的烘箱中干燥不少于4h，干燥器中冷卻至室溫后備用。
烘箱：加熱溫度不小于100°C。

樣品
樣品應(yīng)由鋁塑膜真空塑封，測(cè)試前無(wú)破損。
注：本方法是一種非常敏感的方法，盡可能防止樣品接觸水，包括與周?chē)h(huán)境的接觸。

試驗(yàn)條件
試驗(yàn)宜在干燥間中進(jìn)行。拆樣與稱(chēng)樣過(guò)程應(yīng)在干燥間中進(jìn)行，環(huán)境露點(diǎn)溫度應(yīng)不大于-20°C，環(huán)境溫度為15°C~30°C。

試驗(yàn)步驟
設(shè)備校準(zhǔn)
定期使用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分儀進(jìn)行校準(zhǔn)，測(cè)試結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考范圍內(nèi)。
試料
用分析天平稱(chēng)取樣品，稱(chēng)樣量以使試料中的水分質(zhì)量為0.0002g~0.0004g為宜，或參考表1進(jìn)行稱(chēng)樣，精確到0.0001g，記為m_s，置于玻璃瓶中，作為樣品瓶，加蓋密封備用。


平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。
空白試驗(yàn)
準(zhǔn)備2個(gè)玻璃瓶，分別作為漂移瓶和空白瓶，加蓋密封備用。漂移瓶用于測(cè)量漂移瓶載氣后的水分質(zhì)量，開(kāi)機(jī)后漂移不少于30min至漂移值穩(wěn)定。隨后測(cè)試空白瓶中的水分含量，記空白瓶中水分質(zhì)量為m_b。
測(cè)定
設(shè)置卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分儀測(cè)試參數(shù)，蒸發(fā)器加熱溫度不小于150°C，初始漂移值不大于10μg/min，終止漂移值不大于10μg/min。
將樣品瓶放在卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分儀上進(jìn)行測(cè)量，樣品瓶中水分質(zhì)量記為m_w。
記錄試料的水分含量。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
試料中的水分含量由計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出，或按式(1)計(jì)算：

式中：
ω ——試料的水分含量；
m_w——樣品瓶中水分質(zhì)量，單位為克(g)；
m_b——空白瓶中的水分質(zhì)量，單位為克(g)；
m_s——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后4位，數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定進(jìn)行。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分儀 MKC-710S 帶有蒸發(fā)器 CHK-501